仪器校准操作方法
仪器校准操作——校准前准备:外观检查:是否有外观、强调缺陷?
仪器校准操作——校准前准备:
外观检查:前提条件
是否有外观、强调缺陷?
分度线和量得数值、分度线宽度、分度值是否符合要求?。
标记是否完全:厂名或商标、标准温度(20℃)、等待时间(+XXs)、型式标记、标称总量与单位、准确度等级、特殊材料标注、分体部分须有配套号码等。备注:
型式标记:量入式则用“In”,量出式则用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blowout”;
有准确度等级而未标注的玻璃量器,按B级处理;
特殊材料标注:如用硼硅玻璃制成的玻璃量器,是否标注“Bsi”字样;
分体部分须有配套号码:非标准的口与塞,活塞芯和外套,是否有相同的配合号码?无塞滴定管的流液口与管下部是否标有同号?校准操作——校准:
操作流程:检定点选择校准(衡量法)结果判断合格做标记
衡量法:水的密度在标准温度20℃下为1。通过测量器具所装水的重量,间接获得其实际的容量体积。
计算公式:V20=m×K(t)
式中:V20:标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,ml;
m:被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g;
K(t):实际水温与标准温度下水的密度转换系数其值可在附
表中查到。(注意:器具材料不一样,系数不一样)
平行操作
校准有效期:一般有效期为3年,滴定管为1年量筒和量杯仪器校准校准操作——量筒和量杯仪器校准:
检定点选择:总容量的1/10(2/10)、半容量、总容量
操作步骤:
具塞量筒的密合性检查:将水充至高达标线,擦干塞子,不涂油脂,盖紧后用手指压住塞子,颠倒十次,且每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。
量入式:
对清洗干净并经干燥处理过的被检量器进行称量,称得空量器的质量。
注纯水至被检量器的标线处,称得纯水的质量(m)。
将温度计插入到被检量器中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。
计算被检量器在标准温度20℃时的实际容量。
量出式:
取一只容量大于被检容器的带塞锥形瓶,称得空瓶的质量。
充纯水至检定点,然后将水从倒液嘴倒出,排空后等待30s。
将被检量器内的纯水放入锥形瓶后,称得纯水质量(m)。操作步骤:
观察测量筒内的水温,读数应准确到0.1℃。
计算被检移液管在标准温度20℃时的实际容量。
计算各检定点容量误差。
结果判断:任意检定点间的容量误差应符合规定。
操作注意:
密合性检查:注意塞子干燥不涂油脂,颠倒后需倒置10s,颠倒十次
注意量入式及量出式具体的操作步骤区别
注意量出式的排空等待时间:30s
注意实时监控水温,并准确到0.1℃;很后的温度测量必须在称完重量后再插温度计进去测量
必须选择量程及精密度合适的天平
整体注意:量入式及量出式的区别(没有等级区分)
整体仪器校准注意:
新采购回来的玻璃量器,验收即需进行外观、密合性的检查,合格方可进行入库验收因应力检查为材质检验,结合具体检验条件,不作为内控校准的标准。其具体的判断,以厂家合格证为准。
校准必须遵循规范的量器使用操作量器校准前必须按要求清洗晾干,并在使用过程中按要求进行清洗。量器必须经校准后方可使用,并做好记号,并登记入账,定期整理。对于微检所用到的移液管、量筒等,不作为计量量器管理。因其在使用过程中需要加热、灭菌等操作,已不符合量器的要求。常用玻璃量器示值误差计量不确定度的评定与表示本作业指导书是对校准结果测量不确定度进行评定和表示的规范化程序。在实际运用中,应注意人员、标准、环境、方法等引入的标准不确定度分量与本作业指导书采用的评定条件的区别,并按实际情况和本作业指导书规定的程序进行评定。
校准前准备:
校准条件是否达到:
室温是否符合要求?20±5℃,且室温变化不得大于1℃/h
要求:必须用精明度大于1℃的温湿度计进行实时监控。
检验用水是否符合要求?蒸馏水或去离子水
水温是否达标?水温与室温之差不得大于2℃
要求:必须用精明度大于0.1℃的温度计进行实时监控;同时必须置室温中1h以上。
天平是否符合要求?精密度?量程?
待校正器具外观是否符合要求?是否已清洗干燥?洗液清洗,晾干